| dc.description.abstract | Devido a constantes buscas em obter nanopartíulas metálicas e partículas de sílica, diversas técnicas vêm sendo desenvolvidas e aprimoradas na investigação de obter nanomateriais mais seletivos e ativos. Ainda é um desafio para os pesquisadores produzirem materiais com alta atividade catalítica em condições que reduza o tempo de síntese. Neste cenário, este trabalho tem como objetivo principal sintetizar nanopartículas metálicas suportadas em sílica empregando fluido supercrítico e líquido iônico prótico como adjuvante para reduzir etapas de síntese dos nanomateriais e aumentar área superficial da sílica. Foi desenvolvida uma metodologia para a síntese da sílica e das nanopartículas metálicas, os experimentos foram realizados utilizando a técnica de ASS (antisolvente supercrítico) em escala de bancada e escala piloto. Os dados experimentais em escala de bancada foram obtidos na faixa de pressão de 80 a 150 bar, fluxo de solução líquida de 1 a 5 mL.min-1, vazão de CO2 de 15 a 45 mL.min-1, temperatura de 40 °C e razão molar TEOS:H2O de 1:3, 1:6 e 1:9. Para experimentos em escala piloto os dados experimentais foram obtidos nas pressões de 80 e 120 bar, temperatura de 40 °C , fluxo de solução líquida de 1 mL.min-1, vazão de CO2 de 2 kg.h-1 e razão molar TEOS:H2O de 1:9. Ambas as sínteses utilizaram 0,5 % de líquidos iônicos. Os resultados mostraram que a adição de líquidos iônicos na síntese da sílica leva a mudanças em sua área superficial, favorecendo o processo de gelificação do material e aumentando a área superficial do suporte em até 300 vezes. As áreas dos nanomateriais obtidos em escala de bancadas chegaram a valores de até 512 m2.g-1, e 921 m2.g-1 em unidade de planta piloto. Partículas esféricas de SiO2 e partículas com aspecto de nuvens foram obtidas utilizando a técnica ASS, apresentando uma morfologia de aparência aglomerada em alguns experimentos. As nanopartículas metálicas impregnadas em SiO2 com fluido supercrítico, foram bem dispersas com tamanho médio de partículas variando entre 6 e 37 nm. A caracterização estrutural dos nanomateriais sintetizados foi realizada por DRX (Difração de raios-X), ICP (Espectroscopia Indutivamente Acoplada), ATG (Análise Termogravimétrica), RTP (Redução a Temperatura Programada) e AED (Análise de Energia Dispersiva), a caracterização morfológica foi feita determinada por adsorção/desorção de N2 e a caracterização superficial foi determinada por MEV (Microscopia Eletrônica de Varredura) e MET (Microscopia Eletrônica de Transmissão). | pt_BR |
