| dc.description.abstract | Com grandes interesses em obter nanopartículas metálicas, diferentes métodos vêm
sendo desenvolvidos e modificados na procura de obter nanopartículas metálicas suportadas
mais ativas, seletivas e estáveis. Neste contexto, a presente tese de doutorado tem como
objetivo principal a síntese de suporte de sílica e de nanopartículas de paládio suportadas
empregando CO2 pressurizados. Foram obtidos dados experimentais de transição de fases de
hexafluoracetilacetonato de paládio (Pd(hfac)2) em dióxido de carbono (CO2) na faixa de
temperatura de 35 a 60 °C e pressões de até 115 bar e foi conduzida a impregnação do
(Pd(hfac)2) em sílica (SiO2) comercial em CO2 supercrítico em um reator do tipo batelada. Foi
empregada a técnica SEDS (Dispersão da Solução Aumentada por Fluidos Supercríticos) para
a precipitação de SiO2 e Pd/SiO2 utilizado CO2 supercrítico como anti-solvente e empregando
líquido iônico prótico como adjuvante. Os experimentos foram realizados com variação de
parâmetros de processo como: tempo de envelhecimento da solução, vazão de solução e de
CO2, e temperatura, enquanto, a pressão de operação foi mantida constante. Os resultados
mostraram que a adição de Pd(hfac)2 no sistema leva a mudanças na pressão de transição. Os
dados experimentais de impregnação do precursor na SiO2 empregando CO2 foram bem
correlacionados (valores de R2 de 95 a 99 %) com os modelos de adsorção para as duas
isotermas. Micropartículas esféricas de SiO2 com diferentes distribuições de tamanhos foram
obtidas utilizando a técnica de SEDS, apresentando morfologia esférica e aparência
aglomerada. Nanopartículas de paládio precipitadas com SiO2 empregando a técnica SEDS
foram bem dispersas, com tamanho médio de 5,72 ± 0,65 nm. Com emprego do líquido iônico
na síntese, foram obtidas nanopartículas esféricas de sílica empregando a técnica SEDS e
houve aumento da área superficial em relação à sílica sintetizada sem o uso de liquido iônico. | pt_BR |
