| dc.description.abstract | O petróleo é uma mistura complexa de hidrocarbonetos que representam de 50 a 90% de sua composição total e compostos polares, em menor concentração com heteroátomos (N, O e S) presentes em sua estrutura. Existem vários métodos de separação destes compostos, como o SARA (saturados, aromáticos, resinas e asfaltenos), PONA (parafinas, olefinas, naftênicos e aromáticos), PIONA (parafinas, isoparafinas, olefinas, naftênicos e aromáticos), PNA (parafinas, naftênicos e aromáticos), entre outras. A cromatografia líquida preparativa sob pressão (CLP) surge como técnica alternativa frente ás tecnologias convencionais. A CLP em relação aos outros métodos de separação convencional exibe uma maior reprodutibilidade, possibilidade de acompanhamento do efluente em linha quando acoplado a um detector, menor tempo de separação e consequentemente, menor custo no processo em comparação com a cromatografia em coluna aberta sob pressão atmosférica (CCA). Por se tratar de um sistema automatizado os resultados geram maior confiabilidade. Tendo em vista as vantagens da técnica o objetivo deste trabalho foi fracionar um petróleo do pré-sal em saturados, aromáticos, resinas e asfaltenos por CLP e isolar a fração de ácidos por SPE (extração em fase sólida). Para estudo foi construído um sistema de laboratório com pressão constante (1500 psi) e investigados os efeitos das variáveis de processo como quantidade de amostra e solvente, vazão, tamanho da coluna e gradiente de solvente. Inicialmente foi realizado um planejamento experimental com dez experimentos utilizando sílica como fase estacionária e seis experimentos utilizando a fase de sílica funcionalizada com cianopropil. Os solventes utilizados foram hexano (saturados), benzeno/hexano (v/v) (aromáticos), benzeno/acetona/diclorometano (3:4:3) (resinas) e metanol para os asfaltenos. Os melhores resultados encontrados no fracionamento CLP utilizando sílica como fase estacionária foram obtidos com 1,7 g de fase estacionária, 100 mg da amostra, vazão de 0,5 mL.min-1, coluna de 30 cm e 15 mL de cada eluente, enquanto para a fase de sílica funcionalizada com cianopropil as melhores condições foram obtidas com 2 g de fase estacionária, 60 mg da amostra, vazão de 0,5 mL. min-1, coluna de 30 cm e 15 mL de cada eluente. A fração de resinas foi re-fracionada em cartuchos de SPE (fase NH2) para concentrar os compostos ácidos presentes no petróleo, os quais foram analisados por GC/MS. Os resultados apresentam percentuais semelhantes a ficha técnica fornecida pela a PETROBRAS e um rendimento próximo a 100 % para a massa de petróleo fracionada, utilizando ambas fases as estacionárias. A técnica de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC/MS) apresentou bons resultados para a caracterização dos ácidos naftênicos permitindo a identificação de vários ácidos lineares (Z=0) e cíclicos (Z=-2, Z=-4 e Z=-6) na amostra estudada. | pt_BR |
