AVALIAÇÃO DE FASES ESTACIONÁRIAS PARA FRACIONAMENTO DE COMPOSTOS ÁCIDOS PRESENTES NO PETRÓLEO
Abstract
Os compostos ácidos, principalmente os ácidos naftênicos do petróleo contribuem fortemente para a corrosão em tubulações e equipamentos utilizados em plantas de refino. Devido à corrosão ocasionada pelos mesmos, a ineficiência dos métodos de remoção convencionais e as dificuldades de caracterização de compostos em amostras complexas como o petróleo, é necessário estudar novas metodologias para identificar e caracterizar compostos desta natureza presentes nas amostras de petróleo. A extração em fase sólida (SPE) com fases iônica tem sido largamente utilizada para este fim, pois promovem maior seletividade, menor consumo de solventes e fase estacionária, em comparação a cromatografia líquida em coluna aberta. O estudo proposto teve como objetivo realizar a extração destes ácidos utilizando o método SPE, aplicando diferentes tipos de fases estacionárias comerciais de troca iônica como a SAX e NH2, e compará-las com duas novas fases estacionárias de alumina funcionalizada com cloreto de 1,4-bis(3-trimetoxisililpropil)diazoniabiciclo[2.2.2]octano e um material híbrido piridiniopropilsilica. Ácidos lineares com 12 - 22 átomos de carbono e ácidos naftênicos monocíclicos foram utilizados em mistura padrão na SPE, para posterior cálculo do rendimento da separação. Após serem feitos os testes utilizando mistura padrão, as fases estacionárias foram testadas na extração de compostos ácidos presentes na matriz do petróleo. A eluição do extrato ácido foi realizada com 20 mL de ácido fórmico 10% em éter etílico e 10 mL de metanol, para garantir a total eluição dos compostos polares, presentes na amostra. A caracterização das amostras foi realizada por GC/MS. As fases estacionárias sintetizadas apresentaram bom rendimento, mostrando que sua eficiência de troca iônica pode ser comparada com as fases estacionárias comerciais.